一、用途:
本試驗(yàn)儀適用于測(cè)定石油瀝青,煤瀝青或乳化瀝青等的含水量。
瀝青含水量是瀝青試樣內(nèi)含有水分的數(shù)量,以質(zhì)量百分率表示。
二、儀器結(jié)構(gòu):
1、含水量測(cè)定儀如圖由列幾部分組成:
(1)玻璃燒瓶;硬玻璃制、圓底、短頸、直徑100mm,容積500mL。
(2)水分接收器;形狀如圖,容積在0.3mL以下設(shè)有10等分刻度,0.3~1mL間設(shè)有7等分的刻度,1~10mL間每分度為0.2mL,但精度相近的水分接受器也可使用。
(3)冷凝管;直形或球形,內(nèi)管直徑10mm,全長(zhǎng)350-400mm,末端斜切,套管直徑40-50mm,長(zhǎng)250-300mm,進(jìn)出水管口接近兩端,但尺寸相近的冷凝管也可使用。
(4)鐵架;附有鐵環(huán)及鐵夾。
(5)加熱器;電爐或燃?xì)鉅t。
(6)底盤
三、材料:
1、天平;感量不大于0.1g。
2、量筒:100mL、刻度1mL。
3、石棉網(wǎng)
4、其它:玻璃毛細(xì)管( 一端封閉)或烘干的無釉磁片,帶橡皮頭的玻璃棒等。
5、溶劑;二甲苯或甲苯(體積比20∶80)的混合物等,工業(yè)純。
四、使用方法:
1、稱量洗凈并烘干的玻璃燒瓶的質(zhì)量(m1),準(zhǔn)確至0.1g。
2、將試樣充分搖勻,或預(yù)熱至50-80℃,使成流體后注入玻璃燒瓶中約100g(水分少于25%)或50g(水分多于25%時(shí)),稱其合計(jì)質(zhì)量(m2)準(zhǔn)確至0.1g。
3、用量筒取200mL溶劑,注入燒瓶中,將燒瓶中的混合物仔細(xì)搖勻,勿使濺出瓶外并投入一些玻璃毛細(xì)管或無釉磁片。
4、將儀器裝置如圖,先將洗凈并烘干的水分接受器(2)的支管緊密的安裝在玻璃燒瓶(1)上,使支管的斜口進(jìn)入燒瓶15-20cm;然后在接受器上連接冷凝管(3),冷凝管的內(nèi)壁要預(yù)先用棉花拭干。安裝時(shí),冷凝管與水分接受器的軸心線要相重合,冷凝管下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對(duì)。為避免蒸氣逸出,應(yīng)在冷凝管的上端用棉花塞著,以免空氣中的水蒸氣進(jìn)入冷凝管凝結(jié)。
五、試驗(yàn)步驟:
1、加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度,使冷凝管的斜口保持每秒滴下2-5滴液體。
2、回餾過程中,水分接受器中水將過到最大容積刻度前,停止加熱,待無溶劑滴出時(shí),迅速取下接受器,并將溶劑水倒入一量筒中,然后裝好繼續(xù)加熱回餾。
3、回餾將近完畢時(shí),如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴,應(yīng)使燒瓶中的混合液在短時(shí)間劇烈沸騰,利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。
4、接受器中收集的水體積不再增加,而且上層的溶劑完全透明時(shí),應(yīng)停止加熱。
停止加熱后,如冷凝管內(nèi)壁仍有水滴,應(yīng)從冷凝管上端倒入溶劑,把水滴沖進(jìn)接受器。如溶劑沖洗依然無效,就用細(xì)玻璃棒帶有橡皮的一端,把冷凝器內(nèi)的水刮到接受器中。
5、使玻璃燒瓶冷卻后,將儀器拆卸,讀記接受器內(nèi)或量筒中水分的體積(Vm)。
當(dāng)接受器內(nèi)的溶劑呈現(xiàn)渾濁,且管底收集的水分不超過0.2mL,時(shí),將接受器放入熱水浸20-30min,使溶劑澄清,再將接受器冷卻至室溫后,才讀記管底收集水分的體積。
六、計(jì)算:
試樣含水量的質(zhì)量百分率按下列公式計(jì)算:
Pw = Vw/(m2—m1)·ρw×100%
式中:Pw—試樣含水量(%);
Vw—接受器中水分的體積(mL);
m1—玻璃燒瓶質(zhì)量(g);
m2—玻璃燒瓶與試樣合計(jì)質(zhì)量(g);
ρw—水的密度(≈1g/mL);
七、報(bào)告
同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次,當(dāng)兩次平行試驗(yàn)結(jié)果的差數(shù)符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí),取其中平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。
八、緊密度或允許差:
對(duì)粘稠石油瀝青,若接受器中的水不足1mL時(shí),重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.1mL;再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為0.2mL。若接受器中的水為1.1~25mL時(shí),重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.1mL或平均值的2%;再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為0.2mL或平均值的10%.
對(duì)乳化瀝青,重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.8%,再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為2.0%.
九、注意事項(xiàng):
本儀器不能一時(shí)加溫過快
防止短口圓底燒瓶爆裂